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微波消解仪你用对了吗?买对了吗?

发布时间:2021-06-23      点击次数:132
  微波消解原理及应用
  微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。
  微波消解特点
  微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
  操作流程及注意事项
  1.试验前准备:
  检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
  2.称样:
  用万分之一天平精确称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:
  ①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;
  ②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;
  ③对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g以内。
  3.加消化试剂:
  将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,最好放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
  4.密封上盖检查:
  检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
  5.反应罐的安装:
  确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管,螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。
  6.盖保护罩:
  将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。
  7.选择方法:
  打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法,如下例:只写有用程序。41位转子适合环境样品,如,土壤消解,有机样品(如,动物植物的组织等),如,生物样品,0.5g(最大)加5mL硝酸1mL,H2O2(最大使用2mL),对于初始时间和功率的设置,我们推荐根据样品数量来设定,如,8个以下为
  完成后按START,开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置:一般情况下,容器数量20个,用20分钟可升温到180度,(5mL硝酸1500W最大功率),如,同一条件下,41位放满可能需要30分钟爬波升至180度。
  8.消解结束泄压:
  消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意:将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。
  9.清洗顶盖、反应内管及定容:
  ①打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。
  ②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2~3次,将溶液收集到消解管内。
  ③用少量蒸馏水冲洗密封盖2~3次倒入消解液中。
  ④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。
  ⑤对相应消解产物进行定容。
  10.密封盖及消解内管的清洗:
  ①消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6mLHNO3运行清洗程序。
  ②内管上的“O”形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。
  图片
  小结
  综上所述,微波消解的使用必须严格按照规程,严禁不同试剂下或不同样类型下研究消解的过程,任何不规范的操作,都会存在安全隐患。
  怎样正确的选择微波消解仪
  目前,市场上的微波消解仪品牌众多,如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验,正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。
  安全性
  微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。
  主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患;
  被动安全防护——在危险到来之后,可以减少损失的措施。
  准确性
  目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式,温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高,样品反应速度和消解的程度越高;压力越大,消解罐的耐压要求越高,相对危险性越高。因此,温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性,非常重要。
  故障率
  1、口碑
  从同行业中了解厂商的口碑效应,包括机器品质与维修服务能力。
  2、考察
  如果条件允许,可以到仪器厂商生产车间或厂商已有用户中参观考察;也可以参观行业展会,在展会中体验和试用仪器。
  3、试用
  可以向厂商申请试用,试用满意后,再进行购买。
上海双析科学仪器有限公司
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