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赛默飞热裂解三大主要指标

发布时间:2021-12-24      点击次数:997
  赛默飞热裂解工作时,聚合物在高温下进行裂解,裂解产物被载气导出裂解室后进入气相色谱仪GC的进样口,由此进入GC/MS系统。热裂解器目前常用的为三种装置,即热丝裂解器、管炉裂解器以及居里点裂解器,各种装置各有利弊。
 
  对于赛默飞热裂解,我们从形成具有特征的、具有高度重复性的裂解谱图的角度来看,热裂解进样器应追求以下主要目标:升温迅速;减缓升温过程中发生的连续分解;在高温区,裂解产物的二次反应要小,对样品进行快速导引,并迅速将其导出高温区;使裂解产物谱图清晰,便于分析;对裂解温度进行调节和精确控制,便于使用,便于清洗;对死体积的大小要小于降低裂解产物色谱峰的宽度。
 
  一、赛默飞热裂解裂化温度
 
  过低或过高的裂化温度很难形成反映聚合物结构的裂解产物特征谱。当然这需要通过试验(通常以500℃开始)来摸索,使样品达到瞬间完全裂解。当然,通常推荐的温度是400-900℃,其中500-600℃是较适宜的温度,对于大多数聚合物来说是较合适的。
 
  二、样品数量
 
  高聚物本身就是导热不良的导体,如何使样品在瞬间受到均匀的加热温度,从而能够发生开裂,是实验中应该注意的问题。质谱检测的灵敏度一般在ng的数量级,考虑到实验中的分流比,1-100ug的样品就足够了,而10ug以下的样品则是一般推荐值。
 
  由于部分样品在预热条件下不能分解,且在瞬时发生汽化时残留较多残留物,从而影响下一次样品的分析,因此应对部分样品的分解进行研究。理想的做法是,样品通常被溶解在溶剂中,然后被加入到样品导入设备中形成薄膜。若高分子不溶于水,则须磨成极细粉末并均匀铺放。
 
  三、清理裂解室
 
  碳化物附着在热裂解进样器的壁上,或者影响热传导或起催化裂解作用。对垂直结构的裂解装置,也要注意可能会将热裂解器所裂解后的残渣倒入气相色谱进样口。
 
  热裂解仪是根据实际检测分析需要推出的直接面向国内外广大用户的替代进口产品,此仪器打破了国外仪器厂商对我国热裂解仪市场的垄断。
 
  该仪器适用于塑料、橡胶、化纤等高聚物大分子样品的定性、定量检测分析样品处理,可与大多数品牌型号的国内外气相色谱仪、质谱仪相连,通过对热裂解器和程序进样器的组合,可实品对样品的裂解进样及轻组分气体进样,程序吸附,程序解吸,程序老化等10种以上的方法选择。
 
  仪器的自动化程度、重复性和灵敏度等指标可以和目前国外同类产品比肩,并且具有自身独特的功能特点和价格优势。
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