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微波消解仪知识全览

发布时间:2022-03-16      点击次数:543
       微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。
  近年来,微波消解仪被广泛运用于实验室样品前处理中,今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把微波消解仪讲通透。
  (如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点小谱没有讲到,亦或是觉得小谱文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)
  01“微波消解仪”的诞生和发展
  二十世纪三十年代,微波电子管的出现开创了微波技术的发展;
  1945年,美国人发现了微波的热效应,2年后制成了一台微波炉;
  1973年,微波消解技术用于分析化学中,使微波技术与化学相结合;
  1978年,美国CEM公司推出第一台微波消解仪;
  1982年,同样是美国CEM公司发明高压密闭微波消解仪;
  近年来一些品牌又推出了微波消解机器人,用机器人操作微波消解仪器。02
  02“微波消解仪”的结构和原理
  微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。并且可控制反应条件,使制样精度更高.减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。传统方法采用多孔消化器或消煮炉制备方法,样品的消化时间通常需要数小时以上。即使选用较先进的传统消化器,内配尾气吸收装置,也很难避免消化中尾气泄漏而产生很呛人的气味。采用微波消解系统制样,消化时间只需数十分钟,消化中因消化罐完全密闭,不会产生尾气泄漏,且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况。
  当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向若干次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
  (1)体加热
  电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下,在1min内就能被加热到摄氏几。又如Mn021.5克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
  (2)过热现象
  微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而,对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。
  (3)搅拌
  由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
  03“微波消解仪”的应用及分类
  微波消解技术的应用
  微波消解技术具有省时、省酸、安全、污染小以及损失少、空白值低、易实现自动监控等*优点,已经广泛应用于食品、环境样品、人体及动物样品、农产品、中草药样品、纺织品、合金、化妆品以及矿物质样品中的重金属元素的分析,尤其是在易挥发元素的分析检测中更具有优势。能够与之配合使用的分析仪器也很广泛,它可适用于原子吸收光谱(AAS)、原子发射光谱(ICP-AES)、原子荧光(AFS)、等离子体质谱(ICP-MS)等仪器分析方法的样品前处理。
  微波消解技术在食品样品中的应用
  微波消解是目前食品检测中广泛使用的一种重要而有效的前处理方法,主要用于肉制品、水产品、乳制品、调味品以及食品包材等样品中重金属检测的前处理阶段。由于常见的食品大部分是由有机成分组成的碳水化合物,在消解过程中会有大量的CO2气体产生。另外,消解使用的硝酸被还原还会产生NO2气体,试剂及水本身被加热也会产生一定的蒸汽压力。因此大部分的食品消解反应中,当升高到一定的温度时密闭反应体系内压力会迅速增加,鉴于在反应过程中有高温高压的存在,因此在对食品样品进行消解的时候必须要控制好微波辐射的功率,并且所使用的设备还需要具有多重压力防护措施,以防止发生危险。
  微波消解技术在环境样品中的应用
  很多环境样品在常压下用酸不易完全消解,而使用密闭微波消解所达到的高温高压条件可以很好地解决这一问题,同时在消解过程中样品所包含的一些易挥发元素也被很好地密闭在消解罐中不易造成损失。因此,微波消解技术在众多环境样品如污水、污泥、土壤等的分析中得到广泛应用。
  微波消解技术在生物样品中的应用
  随着现代医学理论与技术的发展,微量元素在生物体内的作用得到逐步揭示,因此人们对生物样品中各种微量元素的含量也越来越重视。对于微量元素的测定,常用的分析方法有AAS、AFS、ICP-AES等,这些测试手段通常需要对样品进行一定的前处理,即采用酸消解的方法将样品机体及其里边所含的待测元素全部溶解成可溶性盐类。传统消解手段往往达不到相应的反应温度,样品难以得到完全消解,而使用密闭微波消解仪其所产生的高温高压条件可以很好地解决这一问题,提高消解的质量和效率。因此,凭借相对于其它传统处理手段的显著优势,再加上大量的实际需求的存在,使得微波消解技术在生物样品分析工作中的应用越来越广泛,在中草药材样品、动植物组织样品、农副产品、生物体液样品等生物样品的微量元素分析中都有应用。
  微波消解技术在其他方面的应用
  微波消解技术除了应用在以上所说的几个领域之外,还在石油石化行业、冶金地矿行业、化妆品行业、玩具制造行业、涂料行业等其他一些行业的产品分析或质量控制中也有很广泛的应用。这些行业中的很多样品在检测时若使用常规方法进行样品处理都较难以消解完全,而密闭微波消解方法的*优势使它在处理这一类样品时表现出来的效果相当不错。
  微波消解仪的分类
  第一类,即A类机
  超高压消解反应罐,内罐材质为优质TFM,外罐(套)各厂家均选用国内外尤为先进的材料制成,消解罐为框架式双层罐结构,批处理量大≥10个,一般采用工业微波炉的大炉腔设计,容积大,功率大,多层钢结构防爆炉门,自弹出(浮动式)平移炉门结构。
  第二类,即B类机
  高压消解反应罐,内罐材质为TFM(或高质量的PTFE),外罐(套)材料通常用增强型PEEK;改进型炉腔设计,炉腔容积中等,有些厂家在炉门结构上也采用了自弹出缓冲炉门结构,批处理量为10左右。
  第三类,即C类机
  中高压消解反应罐。结构简单,操作方便,仪器本身的故障率低,成本低廉;但炉腔稍为单薄,若发生爆炸炉腔和炉门损坏较大,但操作人员的安全性还是有保障的。
  按控温方式,微波消解仪可以分为
  红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等。
  红外控温
  其工作方式是在距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其性较差,控温精度不高。
  热电偶控温
  是指传感器通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故,并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。
  铂电阻控温
  利用温度变化影响铂金导体的电导率技术,通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应较强,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。
  光纤控温
  采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温,不存在安全隐患等优点,是目前理想的微波消解控温方式。04
  04“微波消解仪”操作规程
  以某款微波消解仪为例:
  1.接通电源,按下电源开关,待自检成功后即进入欢迎界面。
  2.点击屏幕欢迎界面上任一处位置,进入参数选择界面,在此界面中,选择所需的方法程序。
  3.在相应的菜单任务栏上点击后,进入参数设置界面。若需调整某项参数,点击激活此参数任务栏,利用界面右方的上、下方向键对参数值进行增减。
  4.任务设置或调整完成后,点击“储存”键将当前方法保存下来。利用上、下方向键可选择方法储存位置。
  5.点击“应用”键,使用当前方法程序进行消解,点击“确认”键等待程序启动,进入装卸消解罐界面。
  6.进入装卸消解罐界面。界面中指示的位置为正对炉门的灌位;点击屏幕上的“转盘”键或按侧门上的转盘功能按钮,使消解罐逐一移动;也可以直接点击所需的罐点位置,使转盘转到相应的位置;完成后,点击“退出”键,转入等待启动界面。
  7.按下侧门上的“启动”功能键,进入程序运行界面。
  8.在消解完成后,打开炉门,取出消解罐。放在冷却机上冷却至室温后,方可拧开消解罐。
  9.消解罐当日使用结束后,必须拆卸,并用清水冲洗各个部件至无酸味。晾干或擦干备用。
  10.注意弹性体老化程度,如果老化严重,禁止使用。
  11.整理完毕现场后,方可离开。
  12.微波消解仪由专人定期保养维护,并建立保养和维护记录。05
  05“微波消解仪”的常见问题
  1、什么是微波消解法?
  答:微波消解是湿法消化的一种。是指利用微波加热容器(一般为密闭容器)中的消解液和试样,从而达到破坏样品中的有机物或还原性物质的目的,为后续检测提供良好的样品前处理的一种方法。
  2、微波消解应遵循的原则是什么?
  答:第一:安全;
  第二:样品的完整回收率。也就是应避免待测组分遭受损失且不得引进干扰物质;
  第三:快速。不给后续操作步骤带来困难,消解后得到的溶液要便于检测。
  3、微波消解的应用领域有哪些?
  答:微波消解仪已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。
  4、微波消解原理是什么?
  答:通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。
  5、微波消解的优势是什么?
  答:微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。
  6、微波消解仪采用的测压方式有哪些?各有什么特点?
  答:弹性体测压:采用位移传感原理对消解罐内压力进行监测,即测量罐内“弹性体”在压力作用下产生的形变量,再将变形量转换为电信号。但弹性体的变形量与压力关系非线性关系,所以测压结果并不准确。
  水线测压:将去离子水注入毛细管,毛细管置于消解罐内,罐内压力通过毛细管传递到炉腔外的电子压力传感器来测定罐内压力,这种方法测压是准确的,但每次都需要清理、更换毛细管中的用水,操作复杂,另外工作压力只有1.4MPa。
  理想气体测压:用压力导管将消解罐内高温高压气体直接引至压力传感器的感压膜片上,转换为电信号,这是一种的直接测压方式,工作压力高、测压准确度高、操作简便,明显优于其他测压方式,为大多数微波消解仪。
  7、微波消解仪应该具备哪些主动安全措施?
  答:第一:采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器运行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的可能性。
  第二:具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止运行,确保安全。
  第三:选用高强度耐高温容器材料。
  8、当主动安全措施失效时如何保障人身安全?
  答:压力罐安全泄压:假设控制失效,当压力接近于设计压力*,压力罐能够释放超压,确保安全。垂直定向防爆:的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论,即使释压措施失效发生爆罐时,也能通过的宇航外壳材料限制冲击波垂直释放,保证横向人员安全。高强度防爆安全门:三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护措施,其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力,多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。
  9、微波消解仪如何防止微波泄漏?
  答:第一:主体采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔。
  第二:炉门具备三重独立连锁传感装备,在打开炉门时切断电源,炉门未关闭微波装置无法工作。
  第三:观察窗中金属栅格或丝网的网孔足够小,可有效防止微波泄漏。
  10、非脉冲变频微波控制技术的优势是什么?
  答:根据功率发射方式,把微波分为脉冲微波和非脉冲微波,传统的固定功率输出特征是开关式脉冲微波,这种控制方式不仅不易控制,还可能直接影响消化效果。现微波发展方向为自动功率变频控制和非脉冲技术,其特征是功率自动变化,输出均为非脉冲微波,其优点是无需关闭微波发射,在连续微波发射条件下,根据温压反馈信号自动线性改变微波功率输出,调整反应状态,控温更准确,确保实验安全顺利进行。
  11、微波消解罐一般采用什么材质?
  答:现市场上微波消解仪一般采用的材质是:内罐采用TFM、外罐采用宇航复合材料、罐盖采用PFA、压力弹片采用PEEK。
  12、微波消解消解酸的种类有哪些?
  答:消解试样使用广泛的酸是硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水等。这些都是良好的微波吸收体。根据不同的样品常使用各种混酸,常使用的是硝酸和双氧水,特殊情况下也有用硝酸和高氯酸的,但是高氯酸与有机物在一起有爆炸的危险,故大都在常压下预处理时使用,较少用于密闭消解中。
  13、不能使用微波消解的物质有哪些?
  答:推进剂,引火化学品,高氯酸盐,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。
  14、微波消解试样的注意事项?
  答:第一:试样(是未知样品)加酸后,不要立即放入微波消解仪中,要观察反应情况,如果剧烈反应需要静置预处理一段时间,有的样品需要加酸浸泡过夜。
  第二:对有突发性反应和含有爆炸组分的样品不要放入微波密闭消解系统中消解。
  第三:不要用高氯酸消解油样和含油量大的样品。
  15、微波消解仪需要哪些耗材?
  答:主要是消解中用到的试剂,包括浓硝酸、双氧水、氢氟酸等。正常使用仪器本身并无其他耗材(如光纤温度传感器,正常使用寿命可达10年)。
  16、微波消解仪安装环境要求?
  答:第一:微波消解仪要放置在牢固平稳的试验台上,炉体顶部及左右不得有遮盖,且要有20厘米以上的空隙,后壁应留有15厘米以上的空隙,保持通风良好。
  第二:应避开加热源,以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障,还应远离自来水源,以免溅水发生漏电危险。
  第三:不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器,因为外来磁场会干扰炉内磁场均匀分布使加热效率下降。第四:其他正常实验室温度及水电条件。
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