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固相萃取仪装置操作规程有哪些?

发布时间:2022-04-18      点击次数:112
  固相萃取仪装置︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域;如药物分析、食品分析、环境污染分析(VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂)等等。
  一、安装程序
  (A)先将Holder下方黑色保护套管转松拆开,再将不绣钢金属盖转松拆下。
  注意:不绣钢金属盖有时会已松离Holder而卡在黑色保护套管,此时请将黑色保护套管再套回Holder转紧后再松开,不绣钢金属盖会回卡在Holder外牙上,再将它拆下,离开Holder。
  (B)将Holder推杆推至下端,此时有黑色圆棒秃出来(内有牙纹)。
  (C)取出要用之Fiber,以Fiber上头外牙纹和Holder微秃出黑色圆棒内牙纹平顺锁上后,推杆小心拉回最上端,再将刚拆下之不绣钢金属盖及黑色保护套管依序小心套上锁紧,即完成装置。
  (D)小心试着将Holder推杆推至中端卡点处卡住,此时CoatedFiber已从保护针头内秃出来,可上下调整黑色保护套管及查看Holder上刻度,略估保护针头加上CoatedFiber所伸出的长度,以配合实验所需。
  注意:Fiber装好后,此时勿将推杆推至最下端,会压坏Fiber之弹簧。
  (E)SPME要插入样品瓶(袋)之隔塞取样或插入GC注射器之隔塞热脱附时,先将保护针头插入隔塞后,再将推杆推至中端卡住,秃出CoatedFiber。
  (F)SPME从样品瓶(袋)隔塞取样或从GC注射器之隔塞取出时,则先收回CoatedFiber至保护针头,再取出保护针头。
  注意:因保护针头是平头针,所以新的隔塞片先以干净细针插一下以便保护针头较容易插入。GCInjectionLiner(Sleeve)请改用SPME用Liner这样CoatedFiber较不会碰断。
  (G)若要从Holder拆下Fiber,先将Holder推杆拉回最上端,让CoatedFiber收回至保护针头内,把Holder下方黑色保护套
  管转松和不绣钢金属盖拆下,再将Holder推杆推至下端,让黑色圆棒秃出来,转松Fiber上头锁牙即可。
  固相微萃取装置主要部分是一个手柄加一个固相微萃取头即可进行工作,是简单的配置。最好还需要恒温,磁力搅拌的装置等。也可以使用全自动SPME进样器,方便好用,就是价格太贵。
  二、组成
  SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成,
  壮似一支色谱注射器,萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于按装萃取头,可使用。
  三、SPME操作步骤
  样品萃取
  1.将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。
  2.推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-30分钟。
  3.缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶
  GC分析
  1.将SPME针管插入GC仪进样口。
  2.推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱。
  3.缩回纤维头,移去针管。
  原理:
  固相微萃取(SolidPhaseMicro-Extraction,
  SPME)是用一根表层涂有特异性涂层,如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane
  )的石英纤维来吸附植物或昆虫顶空中的挥发性化合物。可以根据要提取的挥发物的性质选择不同的涂层。在提取过程中,石英纤维被手柄推出保护针套,处于择发物之中,挥发物被吸附到纤维涂层上,然后将石英纤维直接注入气相色谱的进样口,吸附在其表层的挥发物在瞬时高温条件下快速解吸附,进入色谱柱分离。SPME可以在自然或半自然状态下对活体生物进行连续取样,是目前分析鉴定少量挥发性化合物精确的方法。此方法大点是只需少量的样品材料,并且不需要净化的中间步骤,因而无溶剂干扰。同时该法能基本反映昆虫在田间寻食过程中利用的信息化合物种类和浓度。缺点是收集的信息化合物量少,只能用于化学分析,不足以用来进行生物测定。
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