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近红外光谱分析仪的组成

更新时间:2023-02-01      点击次数:972
   近红外光谱仪器从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型。
  滤光片型主要作专用分析仪器,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。光栅扫描式具有较高的信噪比和分辨率。由于仪器中的可动部件(如光栅轴)在连续高强度的运行中可能存在磨损问题,从而影响光谱采集的可靠性,不太适合于在线分析。傅立叶变换近红外光谱仪是具有较高的分辨率和扫描速度,这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动性部件,且需要较严格的工作环境。声光可调滤光器是采用双折射晶体,通过改变射频频率来调节扫描的波长,整个仪器系统无移动部件,扫描速度快。但目前这类仪器的分辨率相对较低,价格也较高。
  随着阵列检测器件生产技术的日趋成熟,采用固定光路、光栅分光、阵列检测器构成的NIR仪器,以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。在与固定光路相匹配的阵列检测器中,常用的有电荷耦合器件(CCD)和二极管阵列(PDA)两种类型,其中Si基CCD多用于近红外短波区域的光谱仪,InGaAs基PDA检测器则用于长波近红外区域。
  近红外光谱仪器的主要性能指标
  在近红外光谱仪器的选型或使用过程中,考虑仪器的哪些指标来满足分析的使用要求,这是分析工作者需要考虑的问题。对一台近红外光谱仪器进行评价时,必须要了解仪器的主要性能指标,下面就简单做一下介绍。
  1、仪器的波长范围
  对任何一台特定的近红外光谱仪器,都有其有效的光谱范围,光谱范围主要取决于仪器的光路设计、检测器的类型以及光源。近红外光谱仪器的波长范围通常分两段,700~1100nm的短波近红外光谱区域和1100~2500nm的长波近红外光谱区域。
  2、光谱的分辨率
  光谱的分辨率主要取决于光谱仪器的分光系统,对用多通道检测器的仪器,还与仪器的像素有关。分光系统的光谱带宽越窄,其分辨率越高,对光栅分光仪器而言,分辨率的大小还与狭缝的设计有关。仪器的分辨率能否满足要求,要看仪器的分析对象,即分辨率的大小能否满足样品信息的提取要求。有些化合物的结构特征比较接近,要得到准确的分析结果,就要对仪器的分辨率提出较高的要求,例如二甲苯异构体的分析,一般要求仪器的分辨率好于1nm。[1]
  3、波长准确性
  光谱仪器波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差。波长的准确性对保证近红外光谱仪器间的模型传递非常重要。为了保证仪器间校正模型的有效传递,波长的准确性在短波近红外范围要求好于0.5nm,长波近红外范围好于1.5nm。
  4、波长重现性
  波长的重现性指对样品进行多次扫描,谱峰位置间的差异,通常用多次测量某一谱峰位置所得波长或波数的标准偏差表示(傅立叶变换的近红外光谱仪器习惯用波数cm-1表示)。波长重现性是体现仪器稳定性的一个重要指标,对校正模型的建立和模型的传递均有较大的影响,同样也会影响最终分析结果的准确性。一般仪器波长的重现性应好于0.1nm。
  5、吸光度准确性
  吸光度准确性是指仪器对某标准物质进行透射或漫反射测量,测量的吸光度值与该物质标定值之差。对那些直接用吸光度值进行定量的近红外方法,吸光度的准确性直接影响测定结果的准确性。
  6、吸光度重现性
  吸光度重现性指在同一背景下对同一样品进行多次扫描,各扫描点下不同次测量吸光度之间的差异。通常用多次测量某一谱峰位置所得吸光度的标准偏差表示。吸光度重现性对近红外检测来说是一个很重要的指标,它直接影响模型建立的效果和测量的准确性。一般吸光度重现性应在0.001~0.0004A之间。
  7、吸光度噪音
  吸光度噪音也称光谱的稳定性,是指在确定的波长范围内对样品进行多次扫描,得到光谱的均方差。吸光度噪音是体现仪器稳定性的重要指标。将样品信号强度与吸光度噪音相比可计算出信噪比。
  8、吸光度范围
  吸光度范围也称光谱仪的动态范围,是指仪器测定可用的最高吸光度与能检测到的吸光度之比。吸光度范围越大,可用于检测样品的线性范围也越大。
  9、基线稳定性
  基线稳定性是指仪器相对于参比扫描所得基线的平整性,平整性可用基线漂移的大小来衡量。基线的稳定性对我们获得稳定的光谱有直接的影响。
  10、杂散光
  杂散光定义为除要求的分析光外其它到达样品和检测器的光量总和,是导致仪器测量出现非线性的主要原因,特别对光栅型仪器的设计,杂散光的控制非常重要。杂散光对仪器的噪音、基线及光谱的稳定性均有影响。一般要求杂散光小于透过率的0.1%。
  11、扫描速度
  扫描速度是指在一定的波长范围内完成1次扫描所需要的时间。不同设计方式的仪器完成1次扫描所需的时间有很大的差别。例如,电荷耦合器件多通道近红外光谱仪器完成1次扫描只需20ms,速度很快;一般傅立叶变换仪器的扫描速度在1次/s左右;传统的光栅扫描型仪器的扫描速度相对较慢,目前较快的扫描速度也不过2次/s左右。
  12、数据采样间隔
  采样间隔是指连续记录的两个光谱信号间的波长差。很显然,间隔越小,样品信息越丰富,但光谱存储空间也越大;间隔过大则可能丢失样品信息,比较合适的数据采样间隔设计应当小于仪器的分辨率。
  13、测样方式
  测样方式在此指仪器可提供的样品光谱采集形式。有些仪器能提供透射、漫反射、光纤测量等多种光谱采集形式。
  14、软件功能
  软件是现代近红外光谱仪器的重要组成部分。软件一般由光谱采集软件和光谱化学计量学处理软件两部分构成。前者不同厂家的仪器没有很大的区别,而后者在软件功能设计和内容上则差别很大。光谱化学计量学处理软件一般由谱图的预处理、定性或定量校正模型的建立和未知样品的预测三大部分组成,软件功能的评价要看软件的内容能否满足实际工作的需要。
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